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一、 概述
由于玻璃的內能較同組成的晶體為高,所以玻璃處于介穩狀態,在一定條件下存在著自發地析出晶體的傾向。這種出現晶體的現象叫做析晶,又稱失透或反玻璃化。
測定玻璃析晶性能就是指測定玻璃的析晶溫度范圍,上限和下限以及在該溫度范圍內玻璃的析晶程度,根據測定結果可以制定合理的溶制,成形和熱加工制度,從而避免析晶的產生,得到透明而理想的玻璃制品。該儀器設備采用梯度爐法測定玻璃的析晶性能,廣泛應用于工廠、學校、科研單位用于分析測試玻璃等非金屬材料的析晶性能。對掌握其生產工藝,成形具有指導性作用。
二、 儀器主要技術參數
1、 儀器使用高溫度極限1300℃,常用溫度1000,1250℃
2、 爐膛大?。?/span>Φ60/Φ50mm,長1000mm,加溫區長400mm,材質為99.99%剛玉材質(耐溫達1700℃)
3、 保溫層:筒體保溫層厚度不小于100mm,端面保溫層不小于100mm,材質為多莫來石纖維,耐溫達1600℃
4、 升溫速率:可人工設置0~15℃/min
5、 爐膛功率:不小于6KW
6、 熱電偶分度號為:K分度,S分度號
7、 進料方式為手動進料,從低溫端進料,觀察孔Φ60mm
8、溫度梯度:1000~1300℃,20℃/cm
低溫端50℃/cm
三、 儀器的組成及操作方法
1、儀器分爐體部分和電控部分組成,結構示意圖如圖一
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爐管 保溫層 加熱絲 瓷舟 移動測量熱電偶 控溫梯度熱電偶 支架 電控器
2、試樣的制備:玻璃析晶最初出現在相界面上,例如:容器的邊緣,氣泡,結石和條紋的界面上,因此作為試樣不得存在上述缺陷。容器的壁盡可能光滑,試樣和容器應清潔,以免引入雜質而誘導析晶。
3、試樣的形狀:棒狀或條狀。盛放容器為瓷舟或特制耐火粘土槽。
4、由控溫儀表518P設定好控溫,升溫曲線。詳見518P說明書
5、電爐升溫啟動,使爐內固定熱電偶示值達到所設定溫度。如1000℃,并保持恒定30min后開始測溫。
6、將移動熱電偶(先插到爐內中心位置),每次外移10mm,停留約5min,讀出其溫度值
7、根據所測得的數據,繪制出爐管全長的溫度分布曲線。縱坐標為溫度值,橫坐標為爐管長度
8、將裝有試樣的容器小心推入爐管中合適的溫度部位,并記錄容器在爐管中的準確位置
9、由控溫裝置進行恒溫2h控制
10、達到保溫時間后切斷電源迅速將載有試樣的容器取出在空氣中冷卻
11、在金相顯微鏡下(×60)檢視容器中心部位試樣在高溫下開始析出的位置,并定出爐管總的相應位置,再根據梯溫曲線查出對應的溫度,即為析出上限溫度
12、將析晶試樣磨片在偏光顯微鏡下鑒定析晶種類
13、由11確定瓷舟內玻璃析晶起止位置,對照梯溫曲線得出析晶上限,下限溫度和析晶溫度范圍。根據析出程度劃出整個析晶溫度范圍內的析晶等級,由圖解方法劃定1~5級
1:無析晶 2:表面薄層析晶(約0.1mm) 3:表面較厚析晶
4:內部有個別小晶體 5:全部析出
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四、維修及注意事項
1:溫度儀表的輸入端信號必須與熱電偶得分度號相對應,否則測試的溫度不是真實溫度。
2:電流指示為零,有可能熱絲燒斷,保險燒斷,用萬用表電阻擋測試電爐兩端是否有電阻。
3:開機電流過大,有可能可控硅短路,更換可控硅。
4:開機電流過大或電流為另,電壓最大值,檢查控溫儀表可控硅控制極是否開路。
5:電爐兩端的絕緣電阻應足夠大,定期檢查。
6:儀表參數的調整應由專業人員操作,參數調整應查看說明書。
五、備件及附件
1:爐體 一套
2:控制箱 一套
3:支架 一套
4:控溫熱電偶 一只
5:監測熱偶 兩只
6:式樣瓷舟 一只
7:剛玉管(帶加熱絲) 一套